鈦及鈦合金具有低膨脹系數(shù)、低熱導(dǎo)率、低密度以及高韌性等眾多優(yōu)點(diǎn)，在低溫超導(dǎo)零部件、航空發(fā)動(dòng)機(jī)、低溫發(fā)動(dòng)機(jī)、海洋工程等眾多領(lǐng)域均有十分廣泛的應(yīng)用［1-2］。TC11 鈦合金(名義成分為 Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si)是一種常見(jiàn)的α +β型兩相鈦合金，其具有優(yōu)異的力學(xué)和熱加工性能，在低溫、高溫領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用［3-4］。

 

目前，國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)TC11鈦合金熱處理工藝做了大量的研究，曹祖涵等［5］研究了TC11鈦合金低溫沖擊性能及其組織相關(guān)性，結(jié)果表明，該合金的低溫沖擊性能受裂紋擴(kuò)展撕裂功、塑性變形功和初生α 相體積分?jǐn)?shù)等多重影響，其中塑性功的吸收量對(duì)沖擊性能的作用最為關(guān)鍵。盧凱凱等［6］ 研究了固溶處理對(duì)TC11 鈦合金環(huán)件組織和硬度的影響，結(jié)果表明，固溶溫度會(huì)影響組織中初生α 相體積分?jǐn)?shù)，當(dāng)固溶溫度較低時(shí)，溫度升高對(duì)初生α 相體積分?jǐn)?shù)作用不明顯，當(dāng)溫度達(dá)到相變點(diǎn)時(shí)，其體積分?jǐn)?shù)下降明顯;而次生相受冷卻速率影響較大，當(dāng)冷卻速率降低時(shí)，次生α 相形貌由細(xì)針狀轉(zhuǎn)變?yōu)槎虠U狀和條狀，該合金的硬度隨著固溶溫度和冷卻速率的增加而增加。李敏娜等［7］研究了大規(guī)格TC11鈦合金棒材熱處理后組織與性能分布規(guī)律性，結(jié)果表明，經(jīng)熱處理后，棒材不同部位微觀組織有較大差異，組織中α 相由棒材邊部到心部含量逐漸增多且晶粒尺寸增大，棒材的拉伸以及沖擊性能由邊部到心部逐漸降低。張晨輝［8］等研究了固溶溫度和冷卻速率對(duì)TC11鈦合金組織和性能的影響，結(jié)果表明，固溶溫度升高，組織中初生α 相含量下降，析出的次生α 相細(xì)小彌散。當(dāng)固溶溫度不變，提高冷卻速率，會(huì)顯著提高合金室溫強(qiáng)度以及高溫強(qiáng)度，但塑性降低。

目前對(duì)TC11鈦合金熱處理工藝的研究主要以兩相區(qū)加熱為主，而本文對(duì)TC11鈦合金在單相區(qū)與兩相區(qū)分別進(jìn)行固溶處理，探索其微觀組織和力學(xué)性能的對(duì)應(yīng)關(guān)系，為實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)提供一定參考。

1、試驗(yàn)材料與方法

本試驗(yàn)使用材料為TC11鈦合金棒材，使用真空自耗熔煉爐(VAＲ)經(jīng) 3 次熔煉制成鑄錠，再經(jīng)自由鍛造機(jī)多火次鍛造，制成直徑為 φ150 mm 棒材，采用ICP-AES 分析儀對(duì)棒材進(jìn)行成分測(cè)試，測(cè)得具體化學(xué)成分見(jiàn)表 1，該合金相變點(diǎn)測(cè)試依據(jù) GB /T 23605—2009《鈦合金轉(zhuǎn)變溫度β測(cè)定方法》執(zhí)行，測(cè)得其相變點(diǎn)為 995 ～ 1000 ℃，棒材原始鍛態(tài)顯微組織見(jiàn)圖 1，該組織為棒材經(jīng)α +β兩相區(qū)鍛造形成的雙態(tài)組織，以初生α 相(αp)和β轉(zhuǎn)變組織(βT) 為主，在βT中有次生α 相和殘留β相存在，組織中未見(jiàn)原始β晶界。

使用鋸床以及線切割將TC11鈦合金棒材加工成4 份，分別在兩相區(qū)以及單相區(qū)(955、975、995 和 1015 ℃)對(duì)該合金進(jìn)行固溶處理，保溫時(shí)間為 1.5 h，水冷。固溶處理完成后，從棒材上取樣并進(jìn)行XRD測(cè)試、微觀組織觀察以及拉伸性能測(cè)試，其中拉伸試樣取樣方向?yàn)?L 向(棒材縱向)。使用 Empyrean X 射線衍射儀進(jìn)行XRD測(cè)試，掃描角度為 30° ～ 80°;使用 OLYMPUS光 學(xué) 顯 微 鏡 觀 察 顯 微 組 織; 室 溫 拉 伸 性 能 使 用INSTＲON 萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試，每次測(cè)試 3 組試樣，最后取平均值;使用 Quanta 型掃描電鏡觀察高倍微觀組織和拉伸試樣斷口微觀形貌。

2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1微觀組織

圖 2 為TC11鈦合金棒材經(jīng)不同固溶溫度處理后的微觀組織，與圖 1 原始鍛態(tài)組織相比，經(jīng)固溶處理后的αp相和βT均有明顯變化，原始組織中被扭轉(zhuǎn)和拉長(zhǎng)的αp相隨著固溶溫度升高而逐漸變小、變圓，同時(shí)體積較小的αp相逐漸消失。當(dāng)合金在兩相區(qū)溫度進(jìn)行加熱時(shí)，組織中發(fā)生α→β以及靜態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變，使得αp相逐漸溶解、球化，并有新的αp相形成，組織中αp相的分布、成分及形貌與α /β的溶質(zhì)元素分布、取向關(guān)系、界面能相關(guān)［9-10］。而逐漸球化的原因主要為棒材經(jīng)變形加工后，內(nèi)部組織中存在大量晶體缺陷，且有大量畸變能，在加熱過(guò)程中，大量畸變能開(kāi)始釋放，使得組織中αp相的界面發(fā)生分離，導(dǎo)致αp相發(fā)生球化，當(dāng)固溶溫度升至單相區(qū)后，組織中αp相完全溶解消失。

圖 2經(jīng)不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的微觀組織

Fig． 2Microstructure of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures(a) 955 ℃ ; (b) 975 ℃ ; (c) 995 ℃ ; (d) 1015 ℃

固溶加熱完成后，在隨后的水冷過(guò)程中，組織中發(fā)生β→α 相轉(zhuǎn)變。可以發(fā)現(xiàn)，隨著固溶溫度的升高，水冷后的組織中有細(xì)針狀的次生α 相不規(guī)則分布在基體中，這是因?yàn)楹辖鸾?jīng)高溫加熱處理后，組織中有大量亞穩(wěn)定β相被保留下來(lái)，亞穩(wěn)定β相為過(guò)飽和固溶體，在冷卻時(shí)，水冷會(huì)產(chǎn)生較大過(guò)冷度，促使亞穩(wěn)定β相中析出大量無(wú)方向性且細(xì)小針狀次生α 相不規(guī)則分布在基體中。

2.2XＲD 分析

根據(jù)圖 2 中微觀組織的分析可得，經(jīng)不同固溶溫度處理后的TC11鈦合金相組織發(fā)生改變。圖 3 為經(jīng)不同固溶溫度處理后合金的XRD圖譜，其中馬氏體α'相與αp相都有相同的密排六方點(diǎn)陣，其具有十分相近的點(diǎn)陣常數(shù)，二者的XRD圖譜沒(méi)有明顯差別［11-12］，故需要結(jié)合圖 2 中的微觀組織判斷α'相是否出現(xiàn)。

結(jié)合圖 2 可得，合金經(jīng) 955 ℃ 固溶處理后，組織中以αp相為主，經(jīng) 975 ℃固溶處理后，組織中出現(xiàn)α'相，經(jīng)1015 ℃固溶處理后，組織中αp 相消失。由圖 3 還可得，經(jīng) 955、975、995 ℃固溶處理后，衍射峰強(qiáng)度差別較小，經(jīng) 1015 ℃ 固溶處理后，(002) 衍射峰的強(qiáng)度上升明顯，而(102)和(103) 衍射峰消失，這是因?yàn)楣倘軠囟壬�高�?dǎo)致元素再分布，其中α 相與α'相中的 Al 含量隨著固溶溫度升高而增加，而 Mo 元素與之相反，組織中元素含量的變化會(huì)使晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致晶格常數(shù)改變［13］。

圖 3經(jīng)不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的XRD譜圖

Fig． 3XＲD patterns of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures

2.3力學(xué)性能

圖 4 為合金經(jīng)不同固溶溫度處理后的拉伸性能，由圖 4 可得，合金的強(qiáng)度隨著固溶溫度的升高呈現(xiàn)出先升高再降低的趨勢(shì)，在 995 ℃時(shí)，合金強(qiáng)度達(dá)到最大值，其中抗拉強(qiáng)度(Ｒm)為 1403 MPa，屈服強(qiáng)度(Ｒp0.2)為 1158 MPa，合金的塑性則隨著固溶溫度升高一直降低，當(dāng)固溶溫度超過(guò) 995 ℃ 時(shí)，斷后伸長(zhǎng)率(A)下降明顯，在 955 ℃時(shí)，合金塑性最佳，其中斷后伸長(zhǎng)率(A)為 9.5% ，斷面收縮率(Z)為 32% 。

圖 4經(jīng)不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的力學(xué)性能(a)強(qiáng)度; (b)塑性

Fig． 4Mechanical properties of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures (a) strength; (b) plasticity

在外加應(yīng)力作用下，當(dāng)應(yīng)力值大于位錯(cuò)開(kāi)動(dòng)所需臨界應(yīng)力時(shí)，位錯(cuò)開(kāi)始進(jìn)行滑移，在滑移的過(guò)程中，組織中的不同形貌α 相對(duì)位錯(cuò)滑移起到的阻礙程度不同，故合金的微觀組織是影響其力學(xué)性能的主要因素。TC11 鈦合金是典型α +β型兩相合金，當(dāng)合金經(jīng)955 ℃固溶處理后，組織中包含大量αp相，在發(fā)生塑性變形時(shí)，αp相在發(fā)生轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)會(huì)協(xié)調(diào)塑性變形，使得合金塑性提高。合金經(jīng) 975 ℃ 固溶處理后，組織中αp相含量降低，并有細(xì)小針狀的α'相析出，會(huì)增加位錯(cuò)在滑移過(guò)程中遇到的阻礙，導(dǎo)致合金強(qiáng)度升高。合金經(jīng)995 ℃固溶處理后，組織中αp相的數(shù)量與尺寸明顯減小，且α'相的含量增大，這是因?yàn)楣倘軠囟壬�高，增加析出相的�?qū)動(dòng)力，使得組織中析出較多彌散分布的α'相。隨著組織中α'相含量增加，位錯(cuò)在進(jìn)行滑移時(shí)，大量交錯(cuò)排列的α'相會(huì)起到較大的阻礙作用，導(dǎo)致塑性變形更加困難，合金強(qiáng)度增加，同時(shí)組織中含有一定數(shù)量的αp相，在強(qiáng)度增加的同時(shí)保證合金具有一定的塑性［14］。合金經(jīng) 1015 ℃ 固溶處理后，此時(shí)溫度位于單相區(qū)，αp相完全消失，組織的協(xié)調(diào)性大幅下降，大量細(xì)小的α'相對(duì)滑移有較大的阻礙作用，在塑性變形過(guò)程中，位錯(cuò)無(wú)法順利通過(guò)α /β相界面，導(dǎo)致界面處形成位錯(cuò)塞積，且容易產(chǎn)生應(yīng)力集中，這會(huì)讓塑性變形過(guò)早的進(jìn)入屈服階段，導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降。同時(shí)當(dāng)固溶溫度高于相變點(diǎn)時(shí)，組織中的β晶粒快速增長(zhǎng)，形成粗大的β晶粒，其晶界完整平直，這種組織在進(jìn)行拉伸時(shí)，空洞容易在粗大的β晶粒晶界處形成并擴(kuò)展，使得合金塑性下降明顯。

2.4斷口微觀形貌

圖 5 是經(jīng)不同溫度固溶處理后合金的拉伸斷口微觀形貌，當(dāng)經(jīng)兩相區(qū)溫度(955、975 ℃)固溶處理后，其斷口微觀形貌相似，均以韌窩(位置 A) 為主，具有明顯的韌性斷裂特征，宏觀表現(xiàn)為塑性良好，韌窩通常是以αp相為微孔成核的核心源，通過(guò)微孔成核、長(zhǎng)大與聚合的方式使合金發(fā)生裂紋、擴(kuò)散、斷裂，由于固溶溫度位于兩相區(qū)時(shí)，組織中αp相尺寸較大，在微孔聚合長(zhǎng)大過(guò)程中導(dǎo)致韌窩具有較大尺寸［15］。圖 5(b)與圖5(a)相比，存在一定量的微小空洞(位置 B)和二次裂紋(位置 C)，說(shuō)明施加拉應(yīng)力后，裂紋在進(jìn)行擴(kuò)展時(shí)，其尖端會(huì)產(chǎn)生較大應(yīng)力，裂紋不斷向前擴(kuò)展的過(guò)程中同時(shí)也向垂直擴(kuò)展的方向進(jìn)行延伸，產(chǎn)生二次裂紋，從而增加裂紋擴(kuò)展的曲折性，導(dǎo)致合金強(qiáng)度升高，這與圖4 結(jié)果相一致。

圖 5經(jīng)不同溫度固溶處理后TC11鈦合金的拉伸斷口形貌

Fig． 5Tensile fracture morphologies of the TC11 titanium alloy solution treated at different temperatures (a) 955 ℃ ; (b) 975 ℃ ; (c) 995 ℃ ; (d) 1015 ℃

當(dāng)經(jīng) 995 ℃固溶處理后，此時(shí)溫度已達(dá)到合金相變點(diǎn)，組織中αp相含量大幅度降低，圖 5(c)的斷口形貌中雖然有韌窩存在，其深度變淺且數(shù)量減少，并有明顯撕裂棱(位置 D) 出現(xiàn)，總體形貌變化明顯，此形貌符合圖 4 中強(qiáng)度較大且具備一定塑性的數(shù)值趨勢(shì)。經(jīng)1015 ℃固溶處理后，此時(shí)為單相區(qū)溫度，圖 5(d)中的斷口微觀形貌結(jié)晶狀明顯，且有較大的撕裂棱，在巖石狀表面有大量撕裂狀小韌窩，此形貌符合脆性斷裂特征。因?yàn)樵趩蜗鄥^(qū)固溶處理后，組織中αp 相完全消失，以粗大β晶粒為主，當(dāng)進(jìn)行拉伸時(shí)，組織中粗大β晶粒最先發(fā)生塑性變形，在變形量不斷增加的過(guò)程中有微孔形成，大量微孔逐漸長(zhǎng)大并接觸相連，導(dǎo)致粗大β晶粒斷裂時(shí)形成細(xì)小的淺韌窩［16］。

3、結(jié)論

1) 經(jīng)不同溫度固溶處理后，TC11 鈦合金的αp相和βT均有明顯變化，原始組織中被扭轉(zhuǎn)和拉長(zhǎng)的αp相隨著固溶溫度升高逐漸變小、變圓，同時(shí)體積較小的αp相逐漸消失。

2) 合金經(jīng) 995 ℃ 固溶處理后，其強(qiáng)度達(dá)到最大值，其中抗拉強(qiáng)度(Ｒm)為 1403 MPa，屈服強(qiáng)度(Ｒp0.2)為 1158 MPa，合金經(jīng) 955 ℃固溶處理后，其塑性最佳，斷后伸長(zhǎng)率(A)為 9.5% ，斷面收縮率(Z)為 32% 。

3) 經(jīng)兩相區(qū)溫度(955、975 ℃)固溶處理后，其拉伸斷口微觀形貌相似，均以韌窩為主，經(jīng) 995 ℃固溶處理后，韌窩的深度變淺且數(shù)量減少，并有明顯撕裂棱出現(xiàn)。經(jīng) 1015 ℃ 固溶處理后，拉伸斷口形貌結(jié)晶狀明顯，且有較大的撕裂棱，在巖石狀表面有大量撕裂狀小韌窩，符合脆性斷裂特征。

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