發布日期：2025-11-30 17:31:39
作為一種中等強度的鑄造鈦合金，ZTC4合金(Ti-6Al-4V)因具有良好的鑄造性能、焊接性能和抗腐蝕性能，廣泛應用于鑄造機匣、支架、殼體、框架等航空靜止結構件的生產[1-3]。Ⅰ類和Ⅱ類ZTC4鈦合金鑄件需進行熱等靜壓(HotIsostaticPressing，HIP)處理，工藝為(100~140)MPa/(900~930)℃/(2~4)h[4]。經熱等靜壓處理后，材料發生蠕變，鑄件內部氣孔封閉、縮孔壓實，通過擴散連接成致密組織。另外，在較高溫度進行加熱，鈦合金原子擴散速率加快，擴散更加充分，在爐冷過程中發生相變，形成粗大的片層α相和晶界α相，鑄件力學性能得到提高[4-9]。工程上，ZTC4鈦合金鑄件一般在700~850℃溫度范圍內退火[10]。退火不僅可以消除鑄件在鑄造、焊接以及機加工過程產生的殘余應力，防止在使用過程發生翹曲變形或產生裂紋，還可調控合金組織，獲得較均勻的性能[10,11]。因此，ZTC4鈦合金鑄件多在HIP態或HIP+退火態下使用。一般認為，鑄態ZTC4合金晶界α相呈薄膜狀，粗大β晶粒中分布著馬氏體，合金強度較低，且裂紋沿著晶界α擴展迅速，塑性較低；而經熱等靜壓后，α片層厚度增大，原始晶粒破碎，造成晶界不連續，裂紋擴展路徑增大，塑性較高；退火過程中α片層和晶界α均會增厚，位錯滑移距離增大，強度降低但塑性提高[12-14]。但近年來關于退火對ZTC4合金力學性能影響效果尚不統一。陳凱等[16]發現735℃退火后ZTC4合金中α片層有一定程度的細化，使合金強度略微提升[15]，在變形TC4鈦合金中，也發現退火溫度提高造成強度增大。張守銀等[17-18]發現ZTC4合金凝固過程中在(α+β)兩相區較高溫度保溫時，平直的α片層發生扭曲，甚至等軸化，退火對ZTC4合金拉伸性能的影響可能與α片層特征有關。目前，相關研究中ZTC4合金退火溫度多集中在700~750℃，800℃較高溫度下退火后組織特征和力學性能的研究較少。
因此，本研究對比分析了熱等靜壓和800℃×2h退火后ZTC4鈦合金的片層組織特征和室溫拉伸性能，并深入探討了α片層特征對強度和塑性的影響，以期為ZTC4鈦合金的工藝優化提供參考。
1、試驗材料及方法
采用20kg水冷銅坩堝懸浮熔煉-重力鑄造工藝澆注φ16mm試棒，其實測化學成分為(質量分數，下同)：Al為6.16%，V為4.06%，O為0.15%，Fe為0.31%，余量為Ti。鑄造試棒熱等靜壓工藝為920℃/130MPa/3h，爐冷。隨后部分試棒進行了800℃×2h，空冷至室溫的退火處理，熱等靜壓態和退火態試棒分別記為HIP態和AN態。ZTC4合金退火處理所用設備為OTF-1200X型管式熱處理爐，其控溫精度為±1℃，恒溫區間為150mm。
采用電火花線切割從HIP態或AN態ZTC4試棒上切取直徑φ12mm×72mm的試棒，然后機加工出標距段直徑φ5mm×25mm的標準拉伸試樣。ZTC4鈦合金的室溫拉伸性能依據GB/T228.1在安裝了引伸計的INSTRON3382電子萬能材料試驗機上進行，拉伸速率為0.45mm/min，同一條件下測試試樣數量不少于4個，以消減誤差，確保結果的可靠性與準確性。
采用VL2000DX-SVF18SP型號的超高溫激光共聚焦顯微鏡對熱等靜壓后試樣進行800℃/2h熱處理并觀察其組織變化過程，升溫速率為800℃/min，控溫精度為±1℃。對熱等靜壓態、退火態ZTC4合金以及拉伸近斷面(軸向)進行打磨和電解拋光處理，電解拋光液采用體積分數為5%高氯酸+35%甲醇+60%正丁醇溶液，電解拋光電壓為30V，時間15s。采用TescanClaraGMH型場發射掃描電鏡和電子背散射衍射技術(Electronback-scatterdiffraction，EBSD)對試樣的組織形貌和變形區域進行取向分析，步長范圍為0.20~1.50μm，試驗數據采用OIMAnalysis7及HKLChannel5.0軟件處理，獲得合金組織中相分布和應力分布的信息。采用FEITalosF200X型高分辨透射電鏡分析拉伸變形ZTC4合金近斷面處的顯微組織及位錯特征，將拍攝到的納米尺度信息，通過傅里葉變換和反傅里葉變換得到晶格像，分析晶格中畸變、位錯等信息，表征所得結果使用DigitalMicrograph軟件進行分析。
2、結果與討論
2.1初始顯微組織
圖1為熱等靜壓態和退火態ZTC4合金的顯微組織特征。可以看出，熱等靜壓態ZTC4合金呈現出典型的片層組織特征，晶界α相連續且邊界清晰，每個β晶粒由一個或多個片層團組成，見圖1a。事實上，片層團內平行排列的粗大α片層與熱等靜壓后隨爐冷卻過程中冷速較慢有關[15,19-20]。經過800℃×2h退火后，晶界α相發生一定程度的溶解，片層團特征雖未發生明顯變化，但原本緊密排列的α片層間距增大，片層間β相增厚，見圖1b。這一變化過程與退火溫度下的組織演變和退火后空冷過程中冷速較快有關。
進一步分析發現，由于三維排列方式與試樣觀察面角度不同，片層組織呈現出兩種形貌，見圖2。在熱等靜壓狀態下，當片層排列方向與試樣表面垂直，即觀察面橫切片層時，呈現出平直α片層組織形貌，見圖2a左側箭頭；當排列方向平行于試樣表面時，則呈現出圖2a中右側箭頭所示的片狀特征。從其EBSD相分布圖可以看出，α片層排列緊密，中間僅有少量綠色的β薄片層，見圖2b，α片層邊界并不完全不平直，有著凹凸的溝槽結構。經800℃×2h退火后，片層中的溝槽進一步加深，α片層部分碎斷，見圖2c左側箭頭，退火態排列方向與試樣表面垂直的α片層間距變大，片層間β相增厚；另外，圖2c右側箭頭所示平行于試樣表面排列的α片層間的β相增厚，α片層溝槽加深，甚至切斷α片層使其有球化趨勢。
采用激光共聚焦顯微鏡原位觀察了800℃保溫過程中ZTC4合金片層的演化過程，見圖3。可以看出，隨保溫時間延長，α片層間距逐漸變寬，片層碎斷，片層間β增厚。圖3b1和圖3d1可以看出，α片層上凹凸不平的溝槽結構逐漸加深，直至切斷α片層。在800℃保溫過程中，由于ZTC4合金溶質元素擴散活躍，且α片層邊界存在凹凸不平直的溝槽結構，再加上鑄造內應力以及熱等靜壓過程中產生的微觀應力[21]，α片層組織變得不穩定。SHARMAG等[22]提出了直接柱化、邊緣球化、終端遷移、邊界分裂和不連續粗化等幾種典型機制來解釋片層微觀組織的不穩定性，認為在一定臨界條件下，終端遷移是片層球化的主要機制，片層終端與平直界面間以及片層界面和子邊界之間皆存在著曲率差異，形成了化學勢梯度，熱處理時原子從終端、溝槽處遷移到界面，導致終端溶解，溝槽加深，片層長徑比減小。張守銀等[17-18]也發現，ZTC4合金凝固過程中，在兩相區保溫時，粗α片層在亞晶界處發生分解，邊界分裂機制也是導致α片層碎斷、分解的重要原因。本研究中，ZTC4合金800℃保溫過程中，α片層沿片層界面處的溝槽結構溶解，片層碎裂和分解，也導致片層發生類似“球化”。而在后續空冷過程中，冷卻速度較快，終端溶解不能被α析出過程完全彌補，這使得“碎斷”α片層得以保留。
2.2室溫拉伸性能及斷口形貌
圖4為熱等靜壓和退火態ZTC4合金室溫拉伸應力-應變曲線。可以看出，兩種狀態下ZTC4合金拉伸應力-應變曲線呈現出相似的特征，彈性變形階段結束后發生屈服，隨后的塑性變形階段，曲線保持相對平直。退火態ZTC4合金的力學性能見表1。可以看出，熱等靜壓態ZTC4合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率分別為（755±4）MPa、（820±20）MPa和（7.0±1.2）%，800℃×2h退火后ZTC4合金的屈服強度、抗拉強度和伸長率分別為（837±12）MPa、（885±21）MPa和（4.0±1.5）%；相對而言，退火態ZTC4合金的強度明顯高于熱等靜壓態合金，但塑性相對較低。這一現象與ZTC4合金常規退火處理后拉伸性能的變化相反，這與退火后片層特征發生了變化的微觀組織有關。α片層碎斷、片層間β厚度增加，α/β相界面的數量增多，這使得合金受力時的組織中應變分布狀態與裂紋擴展方式都發生了變化。
表 1 退火態 ZTC4 合金的力學性能
Tab.1 Mechanical properties of annealed ZTC4 alloy
| 屈服強度 (MPa) | 抗拉強度 (MPa) | 伸長率 (%) | |
| HIP | 755±4 | 820±20 | 7.0±1.2 |
| AN | 837±12 | 885±21 | 4.0±1.5 |
熱等靜壓態和退火態ZTC4室溫拉伸宏觀斷面與拉伸方向基本上呈45°夾角，呈現出典型的剪切斷口特征[23]。圖5為兩種狀態ZTC4合金室溫拉伸斷口形貌。可以看出，熱等靜壓態ZTC4合金拉伸斷口中剪切唇與纖維區特征明顯，見圖5a；纖維區內分布著大量明顯的韌窩，韌窩尺寸和深度都比較大，見圖5b，未見片層組織形貌痕跡，認為這是從片層團界面處撕裂所致，呈典型的塑性斷裂特征。而剪切唇區域內較為平整，起伏很淺，可見到片層組織條紋，見圖5c，表明剪切唇區域為穿過片層直接斷裂而致。退火態ZTC4合金斷口整體起伏很小，其中剪切唇、纖維區等區域并不明顯，幾乎沒有纖維狀形貌，見圖8d，裂紋擴展路徑更平緩，擴展過程更加順利，這是有著脆性斷裂傾向的表現[24]。部分區域有平行片層狀結構，見圖5e，類似穿過片層斷裂，片層間分布著尺寸較小的韌窩。另外一部分結構由韌窩組成，韌窩分布類似依從原始組織中片層溝槽形貌的限制，沒有形成明顯的撕裂棱，見圖5f。ZTC4鈦合金室溫拉伸變形過程中，片層團間和片層間界面處位錯密度較大，容易形成微孔，萌生裂紋并沿片層團和片層界面擴展。圖5b中的韌窩多為片層團間撕裂所致，而裂紋擴展至一定程度后，剪切唇區域發生瞬斷，裂紋不再沿著晶粒、片層團間擴展，而是就近從片層團內部直接擴展。退火態ZTC4合金α片層溝槽加深甚至發生碎斷，界面增多，同時間距變寬，裂紋可以直接從片層碎斷處擴展，因此斷口形貌較為平整(見圖5d)。
2.3近斷面組織特征及變形機理
圖6為熱等靜壓態和退火態ZTC4合金室溫拉伸近斷面組織中裂紋特征和應力分布情況。可以看出，兩種狀態下ZTC4合金室溫拉伸微裂紋主要萌生于片層界面處，尤其是不同取向的片層界面處。微裂紋萌生后依舊主要沿界面擴展，如圖6(a)(b)(c)，由于α片層邊界存在著溝槽結構，微裂紋也可以沿著較深的溝槽結構處擴展，如圖6(d)。由于退火態合金片層α溝槽加深甚至碎斷，片層間β增多，進而導致相界面和溝槽結構等微裂紋易生成區域更多，此時微裂紋也可以與鄰近處的微小裂紋擴展連接，如圖6(e)(f)。圖6(g)(h)為兩種狀態下ZTC4合金拉伸近斷面組織的KAM圖(KernelAverageMisorientation)，可以看出，室溫拉伸過程中，變形主要集中在α片層界面，相較于HIP態，AN態不同之處在于其片層發生碎斷，碎斷處界面同樣應力集中。這與裂紋萌生及擴展位置完全一致，表明α片層間位錯密度更大，且位錯沒有完全傳遞至臨近的α片層，而是大量堆積在片層界面處。事實上，位錯在從β片層滑移至α片層時，由于兩相性質存在較大差異，位錯會在片層界面處堆積，造成應力集中，達到臨界值時會萌生裂紋。
采用高分辨透射電鏡對退火態ZTC4合金近斷面組織進行表征，分析相界面對位錯運動情況，見圖7。可以看出，hcp結構的α相和bcc結構的β相內晶格排列規則，α/β片層界面處晶格排列情況與兩側的規律晶格排列有很大不同，界面處出現整列的錯排、扭折的臺階狀，且相界附近的α、β相也有較大的晶格畸變。事實上，α/β相界可以看作一種類似于層錯的面缺陷，在位錯滑移過相界面時，由于晶格中存在圖7c中所示臺階狀晶格排列，滑移路徑需要不斷偏移，滑移過程受阻。特別是在不同片層團界面處，不僅存在著上述相界面晶格排列不規律現象，并且不同取向的α片層晶格排列取向也不同，β兩側的晶格扭結畸變情況更為嚴重，位錯滑移路徑β/α、α/β/α更加受阻，因此不同片層團的交界處的變形集中情況尤為明顯，裂紋也更易在此處萌生。因此，ZTC4合金退火后，α片層有碎斷趨勢，相界面增多，阻礙位錯運動與導致位錯堆積情況都加大，這是其強度增大、塑性下降的原因。
3、結論
(1)ZTC4合金經920℃/130MPa/3h熱等靜壓后組織呈現出典型的片層組織特征，片層粗大且排列緊密，晶界α相連續且清晰。熱等靜壓后經800℃/2h退火處理的ZTC4合金組織中α片層沿界面處的溝槽結構溶解，部分α片層發生碎斷，片層間β增厚。
(2)920℃/130MPa/3h熱等靜壓態ZTC4合金室溫拉伸屈服強度755MPa，伸長率為7%，熱等靜壓后退火態ZTC4合金室溫拉伸屈服強度增高至837MPa，而伸長率為4%。
(3)拉伸變形集中在片層界面上，集中程度在不同片層團間更大，這使得片層團之間成為主要裂紋萌生位置。
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（注，原文標題：800℃退火處理對熱等靜壓態ZTC4鈦合金片層特征和拉伸性能的影響）