引言

鈦合金密度低､比強(qiáng)度高且導(dǎo)熱性良好，是替代傳統(tǒng)不銹鋼管材用于大推力､高比沖液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的關(guān)鍵候選材料[1,2]｡火箭升空過(guò)程中，發(fā)動(dòng)機(jī)噴管將液氫液氧燃燒產(chǎn)生高溫高壓含水富氫燃?xì)猓�燃�(xì)獾募铀倥懦瞿軌蛲苿?dòng)火箭飛行，而噴管材料面臨著高溫濕化氫環(huán)境引起的氫脆問(wèn)題[1]｡因此，充分認(rèn)識(shí)鈦合金在濕化氫環(huán)境下的氫損傷行為，對(duì)于提高液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)推質(zhì)比，確保發(fā)動(dòng)機(jī)的安全性和可靠性具有重要意義｡

氫降低鈦合金塑性而惡化力學(xué)性能的研究已有報(bào)道，如研究發(fā)現(xiàn)，在純氫環(huán)境中氫會(huì)使合金生成氫化物[3],導(dǎo)致鈦合金延伸率[4-6]､沖擊吸收功[7-9]和疲勞壽命[10]的下降｡關(guān)于水蒸氣對(duì)鈦合金性能的影響，目前的研究結(jié)果并不一致｡一方面，有研究者認(rèn)為純水蒸氣可能會(huì)導(dǎo)致鈦合金的吸氫和形成氫化物，加劇合金脆化[11-14],如有研究發(fā)現(xiàn)873K､1.6kPa水蒸氣環(huán)境中，近α型鈦合金IMI834的疲勞性能比在空氣中明顯下降[12],其原因在于水蒸氣在裂紋尖端與鈦反應(yīng)生成氫化物，加速裂紋擴(kuò)展；還有研究發(fā)現(xiàn)，Ti-44Al-7Nb-0.2C合金在300~1200K､0.23MPa水蒸氣環(huán)境中的延伸率低于在真空環(huán)境中，這被認(rèn)為與水蒸氣中分解出的氫有關(guān)[13]｡另一方面，亦有研究發(fā)現(xiàn)純水蒸氣能促使鈦合金表面形成氧化膜，阻礙氫的進(jìn)入[4],如有研究表明T225NG鈦合金在573K､13.5MPa純水蒸氣環(huán)境中放置500h后，合金表面生成了7μm厚的TiO₂,使得合金具有良好的抗氫脆性能[4]｡在含水蒸氣的濕化氫環(huán)境下，鈦合金可能存在與純氫或純水蒸氣環(huán)境下不同的氫損傷行為[14,15]｡一方面，水蒸氣可與氫產(chǎn)生耦合作用，加劇合金氫損傷，如Kaneno等發(fā)現(xiàn)Ti-42Al-5Mn合金在濕化氫(水蒸氣含量<5ppm))環(huán)境中的疲勞壽命較純氫環(huán)境中為低，其原因即與水蒸氣能夠促進(jìn)裂紋的萌生和擴(kuò)展有關(guān)[14];另一方面，濕化氫環(huán)境中的水蒸氣也可能會(huì)鈍化合金表面､抑制氫的進(jìn)入，從而降低合金氫損傷，如研究發(fā)現(xiàn)，純鈦在589K､5.5MPa､純氫環(huán)境下暴露96h后，吸氫量高達(dá)4486ppm,而在同樣溫度和壓強(qiáng)的濕化氫環(huán)境下，其吸氫量大幅降低到0,其原因就在于大量的水分子促進(jìn)鈦表面形成氧化膜，阻礙了氫的侵入[15]｡

由國(guó)內(nèi)外的研究結(jié)果來(lái)看，已有研究結(jié)果較多關(guān)注于純氫或純水蒸氣環(huán)境下鈦合金的氫損傷行為，而針對(duì)高溫濕化氫環(huán)境下鈦合金氫損傷行為的研究則較為匱乏，且其結(jié)果也尚不一致｡本文以TA15合金為對(duì)象，采用拉伸測(cè)試､SEM和TEM等多種微觀表征手段的綜合利用，開(kāi)展其短時(shí)高溫濕化氫環(huán)境下的氫損傷行為研究，為鈦合金在液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)中的應(yīng)用提供理論支撐｡

1、實(shí)驗(yàn)材料與方法

本研究采用合金為商業(yè)化制備的TA15合金熱軋板材，其厚度為10.5mm,化學(xué)成分如表1所示｡合金根據(jù)GB/T3621-2022標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行800±10℃/2h,空冷的退火處理｡采用電火花加工方法切割出寬度為14mm､標(biāo)距為20mm､厚度2.5mm的扁平狗骨形拉伸試樣，拉伸軸平行于軋制方向｡依據(jù)GB/T228.1-2021標(biāo)準(zhǔn)，以5×10^-4s^-1的應(yīng)變速率對(duì)未充氫(NH)和濕化氫處理試樣(0.1P､0.5P和1P)進(jìn)行室溫拉伸測(cè)試(每組數(shù)據(jù)取三個(gè)試樣的平均值)｡

表 1 TA15 合金的化學(xué)成分 

Table 1 Chemical composition of TA15 alloy (wt%)

Al	V	Zr	Mo	Si	Fe	C	H	O
6.44	2.14	2.16	1.67	0.014	0.057	0.013	0.0024	0.116

合金試樣進(jìn)行表面處理(丙酮､無(wú)水乙醇各超聲清洗5min)后置于高溫濕化氫裝置內(nèi)(與的分壓比為8:17),進(jìn)行如表2所示的濕化氫處理｡濕化氫處理后合金的氫含量測(cè)試在LECOONH836型氧氮?dú)浞治鰞x上進(jìn)行，每個(gè)數(shù)據(jù)為五個(gè)試樣的平均值｡

表 2 濕化氫處理制度 

Table 2 Hydrogenation treatment process in a humid hydrogen atmosphere

環(huán)境	編號(hào)	溫度 T/K	壓強(qiáng) P/MPa
未處理	NH	-	-
H₂:H₂O=8:17 (分壓比)	0.1P	900	0.1
	0.5P	900	0.5
	1P	900	1

采用公式(1)計(jì)算濕化氫處理后TA15合金的氫致延伸率損減，并按照NASA8-30744的規(guī)定對(duì)TA15合金的氫損傷程度進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)等級(jí)如表3所示｡

表 3 氫損傷等級(jí) 

Table 3 Grades of hydrogen damage

氫損傷程度	氫損減 δL
極度氫損傷	>50 %
嚴(yán)重氫損傷	25% ~ 50 %
輕微氫損傷	10% ~ 25 %
無(wú)氫損傷	<10 %

其中，為氫致延伸率損減，和分別為濕化氫處理前后合金試樣的延伸率｡

合金相分析在RigakaD/max2500PC型X射線衍射儀上進(jìn)行，所用試樣經(jīng)過(guò)水磨砂紙打磨并經(jīng)乙醇超聲波清洗｡衍射儀采用Cu靶Kα射線，加速電壓40kV,掃描速度10mm/min,衍射角測(cè)量范圍30°~90°,步長(zhǎng)0.02°,采用MDIjade9軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理｡

合金組織和斷口觀察在FEIAPREO型掃描電子顯微鏡(SEM)上進(jìn)行，其中微觀組織分析樣品觀察前進(jìn)行機(jī)械研磨和拋光，并采用3%HF+6%HNO₃+91%H₂O(體積比)的腐蝕液進(jìn)行腐蝕處理｡氫化物特征分析在FEITalos-F200X型場(chǎng)發(fā)射透射電子顯微鏡(TEM)上進(jìn)行，工作電壓200kV｡透射樣品制備過(guò)程如下：切割厚度為0.4mm的合金薄片并采用機(jī)械研磨法將其減薄至50μm以下，隨后沖出直徑3mm的小圓片，最后在液氮冷卻環(huán)境(-25~-30℃)和20V電壓下進(jìn)行電解雙噴減薄，采用的電解液為溶液6%HCLO₄+34%C4H₉OH+60%CH₃OH(體積比)｡

2、結(jié)果與討論

2.1濕化氫環(huán)境下TA15合金中的氫化物

2.1.1氫含量

表4是900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理前后TA15合金的氫含量｡由表可見(jiàn)，原始未濕化氫處理TA15合金(NH)的氫含量為0.0024wt%,符合國(guó)際航空航天標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)鈦合金氫含量的規(guī)定((<0.0125wt%)。0.1MPa､0.5MPa和1MPa濕化氫處理后，合金的氫含量分別為0.018wt%､0.022wt%和0.13wt%,較NH合金試樣的氫含量分別提高了7倍､8倍和53倍，顯示濕化氫環(huán)境下氫會(huì)進(jìn)入合金之中，且進(jìn)入氫的總量隨濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)的升高而顯著增加，這與文獻(xiàn)[16]中TA15合金氫含量隨氫壓的增加而增加這一現(xiàn)象相吻合｡

表 4 濕化氫處理 1 h 后 TA15 合金的氫含量 

Table 4 Hydrogen content of TA15 alloy after 1 h charging under different conditions

編號(hào)	氫含量 wt/%
NH	0.0024
0.1P	0.018
0.5P	0.022
1P	0.13

2.1.2XRD物相分析

圖1是900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理前后TA15合金的X射線衍射結(jié)果｡由圖可見(jiàn)，NH合金組織為大量α相和少量β相構(gòu)成，顯示合金為近型鈦合金｡在濕化氫環(huán)境處理后，由于δ氫化物的衍射峰與相重疊，在氫化物含量較低時(shí)，衍射峰可能較弱且難以分辨，使得單純通過(guò)XRD很難判斷是否有額外相的貢獻(xiàn)｡通過(guò)結(jié)合后續(xù)微觀組織的佐證，我們確認(rèn)了濕氫處理后合金試樣中出現(xiàn)了δ氫化物衍射峰，雖然這些氫化物的衍射峰在XRD圖譜中不易區(qū)分｡

2.1.3顯微組織

圖2是900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理前后TA15合金的SEM結(jié)果｡由圖2a可見(jiàn)，TA15合金由大量長(zhǎng)條狀初生α相層片組織與少量的β相網(wǎng)狀組織組成，其中β相的形狀不規(guī)則､呈連續(xù)層片結(jié)構(gòu)或三角形的分離島狀結(jié)構(gòu)｡由圖2b可見(jiàn)，0.1P合金試樣中未觀察到明顯氫化物存在，而當(dāng)濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)升高到0.5MPa后，0.5P合金試樣中出現(xiàn)了稀疏短針狀的氫化物(圖2c中框選區(qū)域的放大圖如嵌套圖所示);當(dāng)濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)升高到1MPa時(shí)，1P合金試樣中的α相內(nèi)形成了較多的氫化物，并呈較密集的層片狀分布(圖2d中框選區(qū)域的放大圖如嵌套圖所示)｡

圖3和圖4分別是900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理前后的TEM分析結(jié)果｡對(duì)圖3a中所示白色虛線圓框內(nèi)區(qū)域進(jìn)行了選區(qū)衍射分析，衍射斑點(diǎn)標(biāo)定結(jié)果表明其為相(圖3b),顯示TA15合金中的相占比遠(yuǎn)大于β相｡由圖4a可見(jiàn)，0.1P合金試樣的a相內(nèi)出現(xiàn)了交錯(cuò)排列的孿晶狀δ氫化物(選區(qū)衍射結(jié)果如圖4b所示)､寬度約10nm;在0.5P合金試樣的α相內(nèi)析出了板條狀δ相氫化物(圖4c)､寬度約29~97nm,其與相的取向關(guān)系為[2-1-10]α//[-111]δ(選區(qū)衍射結(jié)果如圖4e所示),相應(yīng)的暗場(chǎng)像如圖4d所示(其中光亮區(qū)域?yàn)?delta;氫化物);1P合金試樣在相內(nèi)和a/B相界面處都觀察到了層片狀的氫化物，其寬度約53~107nm,并且α/β相界處的氫化物尺寸較大，而相內(nèi)氫化物尺寸較小且排布較為稀疏(圖4f)｡圖4g是圖4f中G區(qū)域的選區(qū)衍射結(jié)果，標(biāo)定結(jié)果表明該處(圖4f中α/β相界面)的氫化物為FCC結(jié)構(gòu)的δ相｡

綜上可知，高溫濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)影響TA15合金中氫化物的析出｡(1)當(dāng)濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)為0.1MPa時(shí)，氫化物僅在相內(nèi)局部以孿晶狀析出，其原因在于：該壓強(qiáng)下進(jìn)入合金中的氫原子數(shù)量相對(duì)較少(氫含量為0.018wt%),而氫在相中的溶解度又較低，因而僅會(huì)在相內(nèi)出現(xiàn)少量的局部富氫區(qū)(如晶界或缺陷處),促使極少的細(xì)小孿晶狀δ氫化物形成｡(2)當(dāng)濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)為0.5MPa時(shí)，合金中α相內(nèi)形成了板條狀氫化物，這與氫在合金中的溶解度隨壓強(qiáng)增加而提高(氫含量為0.022wt%)､促進(jìn)δ氫化物由孿晶狀向較穩(wěn)定的板條結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變有關(guān)｡(3)當(dāng)濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)為1MPa時(shí)，進(jìn)入合金中的氫原子數(shù)量大幅提高(氫含量達(dá)到0.13wt%),導(dǎo)致大量氫原子富集于高能量的α/β相界面并達(dá)到飽和狀態(tài)，促使部分δ氫化物于α/β相界形核，并沿α/β相界或向相內(nèi)部擇優(yōu)生長(zhǎng)，最終形成以α/β相界為主､相內(nèi)為輔的氫化物分布狀態(tài)，類似的現(xiàn)象在TC4合金中也被觀察到過(guò)[17,18]｡

2.2氫化物析出對(duì)TA15合金氫損傷行為的影響

2.2.1合金的拉伸性能與氫損傷程度

圖5是濕化氫處理前后合金的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，相應(yīng)的力學(xué)性能見(jiàn)表5｡由表可見(jiàn)，與未進(jìn)行濕化氫處理時(shí)相比，0.1P合金試樣的屈服強(qiáng)度增加了36MPa而延伸率下降至10.2%,相應(yīng)的δ_L為15%;0.5P合金試樣的屈服強(qiáng)度增加了44MPa而延伸率下降至9.8%,相應(yīng)的δ_L達(dá)到18%;1P合金試樣的屈服強(qiáng)度增加了29MPa而延伸率下降至9.3%,相應(yīng)的δ_L達(dá)到23%｡濕化氫處理后合金強(qiáng)度的升高不但與進(jìn)入晶格間隙內(nèi)氫原子的固溶強(qiáng)化作用有關(guān)，而且與合金內(nèi)δ氫化物對(duì)位錯(cuò)的釘扎作用有關(guān)[4];合金延伸率的下降則與濕化氫處理過(guò)程中所形成的δ氫化物數(shù)量､尺寸和分布狀態(tài)有關(guān)｡由合金的氫損傷程度來(lái)看，在900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理后，一方面，合金試樣都僅為輕微氫損傷，這應(yīng)該與水蒸氣對(duì)鈦合金表面的氧化作用有關(guān)[12,13,19,20];另一方面，隨濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)增加，合金的氫致延伸率損減增大，1P合金試樣的δ_L值已達(dá)到了23%,接近形成嚴(yán)重氫損傷｡

表 5 濕化氫處理前后 TA15 合金的室溫拉伸性能 

Table 5 Tensile properties of TA15 titanium alloy

編號(hào)	屈服強(qiáng)度 YS/MPa	抗拉強(qiáng)度 UTS/MPa	延伸率 δ/%	氫損減 δL /%	氫損傷程度
NH	902	977	12.0	/	/
0.1P	938	967	10.2	15	輕微氫損傷
0.5P	946	973	9.8	18	輕微氫損傷
1P	931	954	9.3	23	輕微氫損傷

2.2.2斷口形貌

圖6和圖7分別是濕化氫處理前后合金的拉伸斷口形貌和拉伸斷口附近合金的縱剖圖｡由圖6a可見(jiàn)，NH合金試樣斷口形成了較大且深的韌窩，這是由于在拉伸過(guò)程中合金在正應(yīng)力作用下發(fā)生了孔洞的萌生與聚集(圖7a),因而出現(xiàn)了微孔聚集型的韌性斷裂；與NH合金試樣相比，0.1P合金試樣斷口韌窩變淺，且局部還出現(xiàn)了準(zhǔn)解理小平面(圖6b),相應(yīng)的縱剖圖觀察顯示在相內(nèi)部出現(xiàn)了軌跡較為平直的穿晶裂紋(圖7b),已呈現(xiàn)出部分脆性斷裂特征；0.5P合金試樣斷口處觀察到等軸韌窩和大量與相輪廓吻合的長(zhǎng)條形準(zhǔn)解理面(圖6c),相應(yīng)的縱剖圖也顯示合金在α相內(nèi)部觀察到粗大的二次裂紋(圖7c),顯示此時(shí)合金中不僅僅發(fā)生韌性斷裂，已開(kāi)始有脆性斷裂出現(xiàn)，也就是說(shuō)，當(dāng)濕化氫環(huán)境壓力增加至0.5MPa后，合金處于由韌性向脆性轉(zhuǎn)變的過(guò)渡階段；1P合金試樣的斷口更加平坦､存在很淺的細(xì)小韌窩和大面積的準(zhǔn)解理面，且在長(zhǎng)條形準(zhǔn)解理面邊緣出現(xiàn)撕裂棱(圖6d),顯示合金除韌性斷裂外還存在沿a/B相界的脆性斷裂(圖7d),展示出更加明顯的脆性斷裂特征｡

900K､0.1MPa､1h濕化氫處理后，隨合金拉伸變形的增加，位錯(cuò)會(huì)在相內(nèi)的孿晶狀氫化物處逐漸塞積并產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋在該處萌生并產(chǎn)生準(zhǔn)解理小平面，這與NH合金試樣斷口附近觀察到的由微孔聚集所導(dǎo)致的穿晶開(kāi)裂明顯不同｡還應(yīng)提到的是，在0.1MPa濕化氫條件下，由于α相內(nèi)部析出的少量孿晶狀氫化物尺寸非常細(xì)小，因此對(duì)合金塑性的劣化作用較小；在0.5MPa濕化氫條件下，相內(nèi)長(zhǎng)板條分布的氫化物尺寸有所增加，會(huì)促使合金試樣產(chǎn)生更加嚴(yán)重的應(yīng)力集中[21],造成穿晶準(zhǔn)解理斷裂在相內(nèi)發(fā)生，導(dǎo)致氫脆敏感性增加｡與0.1MPa和0.5MPa時(shí)不同，1MPa濕化氫條件下合金中形成了層片狀的氫化物，且主要在α/β相界析出(圖2d和圖4f),而拉伸過(guò)程中這種層片狀氫化物對(duì)位錯(cuò)產(chǎn)生釘扎作用､阻礙位錯(cuò)滑移，導(dǎo)致在α/β相界處形成應(yīng)力集中，誘發(fā)沿氫化物或氫化物/基體界面的開(kāi)裂失效，從而在斷口上展示出平坦的沿α/β相界斷裂特征(圖6d)

3、結(jié)論

1)900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理后，TA15合金中形成了δ氫化物，且其數(shù)量和尺寸明顯受濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)的影響，由0.1MPa時(shí)的僅少量在α相內(nèi)孿晶狀析出逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐园鍡l狀在相內(nèi)析出(0.5MPa);當(dāng)壓強(qiáng)升高到1MPa后，較大尺寸的層片狀氫化物多在α/β相界析出，而僅少量析出于相內(nèi)。

2)900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理后，TA15合金中的氫含量顯著增加，導(dǎo)致其屈服強(qiáng)度上升而延伸率下降，其中屈服強(qiáng)度提高的原因在于進(jìn)入合金中大量氫原子的固溶強(qiáng)化作用，而延伸率的降低則可歸因于δ氫化物的形成；濕化氫處理雖僅導(dǎo)致合金發(fā)生輕微氫損傷（δ_L>25%）,但其程度隨濕化氫環(huán)境壓強(qiáng)升高而顯著增大，特別的，當(dāng)壓強(qiáng)為1MPa時(shí)，合金的δL達(dá)到了23%,已接近造成嚴(yán)重氫損傷｡

3)900K､0.1~1MPa､1h濕化氫處理后，δ氫化物的析出顯著影響TA15合金的拉伸斷裂失效模式，僅少量的α相內(nèi)孿晶狀氫化物即可使合金出現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂特征，而隨著相內(nèi)板條狀氫化物的形成，合金的穿晶解理斷裂特征則更為顯著；特別的，當(dāng)a/B相界出現(xiàn)較多的層片狀δ氫化物后，合金的開(kāi)裂失效則主要沿α/β相界發(fā)生｡

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